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ICS 13.080 Z 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T14550—2003 代替GB/T14550—1993 土壤中六六六和滴滴涕测定的 气相色谱法 Method of gas chromatographic for determination of BHC and DDT in soil 2004-04-01实施 2003-11-10发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T14550—2003 前言 本标准是对GB/T14550—1993《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》进行下述内容 的修订: 原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全 部删去; 在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B、毛细管色谱柱及图谱; 一把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中,原精密度用标 准偏差表示改为采用相对标准偏差表示。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准的起草单位:农业部环境保护科研监测所。 本标准的主要起草人:黄士忠、刘潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李治祥、张克强 1 GB/T14550—2003 土壤中六六六和滴滴递测定的 气相色谱法 1范围 本标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法。 本标准适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T17332一1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范 3原理 土壤样品中的六六六和滴滴沸农药残留量分析采用有机溶剂提取,经液、液分配及浓硫酸净化或柱 层析净化除去干扰物质,用电子捕获检测器(ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量 4试剂与材料 4.1载气:氮气(N)纯度≥99.99%。 4.2标准样品及土壤样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯,水为蒸 馏水。 4.2.1农药标准品: α-BHC、β-BHC、Y-BHC、-BHC、P.P'-DDE、O.P-DDT、P.P-DDD、P.P'-DDT,纯度为98.0%~ 99.0%. 4.2.1.1农药标准溶液制备:准确称取(4.2.1)的每种100mg(准确到士0.0001g),溶于异辛烷或正 已烷(β-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度,在冰箱中贮存。 4.2.1.2农药标准中间溶液配制:用移液管量分别取八种农药标准溶液,移至100mL容量瓶中,用异 辛烷或正已烷稀释至刻度,八种储备液的体积比为:VBHC:VgBHC:V+BHC:VaBHC:Vp.P-DDE:Vo.P-DDT: Vp.P-DDD:Vp.P-DDT=1:1:3.5:1:3.5:5:3:8(适用于填充柱)。 4.2.1.3农药标准工作溶液配制:根据检测器的灵敏度及线性要求,用石油醚或正已烷稀释中间标液, 配制成几种浓度的标准工作溶液,在4℃下贮存。 4.2.2异辛烷(C.H18)。 4.2.3正已烷(C,H):沸程67℃~69℃,重蒸。 4.2.4石油醚:沸程60℃~90℃,重蒸。 4.2.5丙酮(CH,COCH,):重蒸。 4.2.6苯(CH.):优级纯。 4.2.7浓硫酸(H,SO):优级纯。 4.2.8无水硫酸钠(Na2SO):在300℃烘箱中烘烤4h,放入干燥器备用 1
GB-T 14550-2003 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法
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