ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.102—2003 代替GB14875—1994 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 Determination of phoxim pesticide residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC GB/T5009.102—2003 前言 本标准代替GB14875一1994《食品中辛硫磷农药残留量的测定方法》。 本标准与GB14875—1994相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定》； 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、山西省农业科学院植物保护研究所、南京农业大学、 新疆农业科学院原子能应用研究所。 本标准主要起草人：沈在忠、张临夏。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.102—2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 1范围 本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。 本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留测定。 本标准检出限为0.01mg/kg。 2原理 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧（HPO）碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这 种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准 和试样的峰高，以外标法定量试样的含量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2石油醚。 3.3无水硫酸钠。 3.4活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。 3.5标准品 3.5.1辛硫磷（phoxim）：纯度≥99%。 3.5.2标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙 酮稀释成1μg/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中 4仪器 4.1气相色谱仪，带火焰光度检测器。 4.2电动振荡器。 4.3K-D浓缩器。 4.4索氏提取器 4.5具塞锥形瓶，250mL。 4.6分液漏斗，250mL。 5试样的制备 取谷物试样，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果试样，丢掉非食部分后，剁 碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。 6分析步骤 6.1提取和净化 6.1.1谷物：称取谷物试样20g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提 5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩，定容至 5mL，待气相色谱分析。 6.1.2蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，用石油醚-丙酮1+1溶液