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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1737.2—2007 除草剂残留量检验方法 第2部分:气相色谱/质谱法测定粮谷 及油籽中二苯醚类除草剂残留量 Determination of herbicides residues- Part 2:Determination of diphenyl ether herbicides residues in cereal and oilseed by GC/MS method 业标准信息服务平台 2008-07-01实施 2007-12-24发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1737.2—2007 前言 SN/T1737《除草剂残留量检验方法》共分为两个部分: 第1部分:气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量; 第2部分:气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量。 本部分为SN/T1737的第2部分。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本部分主要起草人:靳保辉、谢丽琪、林燕奎、蓝芳、陈沛金、吴卫东、林黎、赵琼辉。 本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 1737.2—2007 除草剂残留量检验方法 第2部分:气相色谱/质谱法测定粮谷 及油籽中二苯醚类除草剂残留量 1范围 SN/T1737的本部分规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、 乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。 本部分适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证。 2方法提要 试样用乙睛提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱仪测定,外标法定量。 3试剂材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为一级水。 3.1丙酮:色谱纯。 3.2乙睛:优级纯。 3.3正已烷:色谱纯。 3.4无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。 3.5 二苯醚类除草剂标准品:甲羧除草醚(C14H,Cl,NO,,CASNo:42576-02-3)、氟咯草酮 (C13HF,NOs,CASNo:15457-05-3)、除草醚(C12H,Cl,NO:,CASNo:1836-75-5)、乙氧氟草醚 (C15HCIFsNO4,CASNo:42874-03-3)、苯草醚(C12HCIN,O3,CASNo:74070-46-5)、乙羧氟草醚 (CiHisCIFNO,CASNo:77501-90-7),纯度均大于97.0%;乳氟禾草灵(Ci.H1sCIF,NOCASNo: 77501-63-4)纯度大于91.0%。环庚草醚(C18H26O2,CASNo:87818-31-3)和甲氧除草醚 (Ci3HCl,NO4,CASNo.32861-85-1)为液体标准,浓度为10mg/L,溶剂分别为正已烷和乙睛。 3.6除草剂标准溶液: a)标准储备溶液:准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草 醚、乙羧氟草醚,分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中,浓度相当于1000mg/L,储备液贮 存在一18℃以下; b) 混合标准中间溶液:准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧 氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中,用丙酮定容至刻度,各种二苯醚类除草剂 的浓度为10mg/L,此中间溶液贮存在一18℃以下; c)混合标准工作溶液:用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释,并加入与其他二苯醚类除草 剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚,配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液,混合 标准工作溶液在0℃~4℃贮存。 3.7弗罗里硅土固相萃取柱:500mg,3mL。 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击源。 4.2涡旋混匀器。
SN-T 1737.2-2007 除草剂残留量检验方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量
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