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ICS 67.050 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2211—2012 含纤维素辐照食品鉴定 电子自旋共振法 Determination of irradiated food containing cellulose-Electron spin resonance spectroscopy (EN 1787:2000, NEQ) 行业标准信息服务平台 2012-12-07 发布 2013-03-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 2211—2012 前言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。 本标准非等效采用欧盟标准EN 1787:2000 Foodstuffs—Detection of irradiated food containing cellulose by ESR spectroscopy. 本标准由农业部农产品加工局提出并归口。 本标准起草单位:中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心、中 国计量科学研究院、江苏瑞迪生科技有限公司。 本标准主要起草人:哈益明、张彦立、王锋、周洪杰、李伟明、赵永富、范蓓、李庆鹏。 行业标准信息服务平台 1 NY/T 2211—2012 含纤维素辐照食品鉴定电子自旋共振法 1范围 本标准规定了辐照含纤维素类食品的鉴定方法。 本标准适用于含纤维素类干果、香料及水果类食品辐照与否的鉴定。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 电子自旋共振(ESR)electron spin resonance 电子自旋磁矩在磁场中受相应频率的电磁波作用时,在它们的磁能级之间发生的共振跃迁现象。 3原理 辐照能使含纤维素食品产生长寿命自由基。通过电子自旋共振(ESR)波谱技术可检测出辐照后纤 维素中的自由基,反映在ESR图谱上会出现相距6.05mT士0.05mT的典型不对称信号(分裂峰),由 此作为食品辐照与否的判定依据。 4仪器和设备 4.1ESR波谱仪:包括磁铁系统,微波系统,场调制和信号检测系统,矩形或圆柱形谐振腔。 4.2ESR样品管,内径为4mm的石英管。 4.3分析天平,感量1mg。 4.4真空干燥箱或冷冻干燥机。 4.5电动搅拌器。 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1干果类 用解剖刀从样品的壳或者核中取出质量150mg~200mg、直径3mm~5mm的试样,待测 5.1.2香料 取150mg~200mg香料样品。待测样品应在冷冻干燥机或40℃真空干燥箱中保存。 5.1.3水果类 5.1.3.1浆果类水果 从浆果果肉中初步分离出籽粒,用电动搅拌器将分离部分搅拌成糊状。加500mL水到果浆里,再 进行搅拌。最终使得籽粒下沉,倒出果浆和多余的水分。重复上面步骤2次以去除剩余的果浆。 取完整的籽粒平铺到吸附滤纸上,过滤掉吸附的水分。将籽粒放到冷冻干燥机中干燥或40℃放到 真空干燥箱里干燥2h。称取150mg~200mg的籽粒,待测。 注:浆果籽应保持完整,因为研磨会使信号强度淹没到信噪比中并引起ESR光谱形状的改变。 5.1.3.2其他类水果 按5.1.1方法取出果仁或果核,干燥使其水分含量不大于10%,待测。 1 NY/T 2211--2012 5. 2 2波谱仪参数设置 ESR信号峰一峰间宽度设置为0.8mT; 微波频率:9.78GHz,功率0.4mW~0.8mW; 磁场:中心磁场348mT,扫描宽度20mT; 信号通道:调制频率50kHz~100kHz,调制幅度0.4mT~1mT,扫描时间0.1s~0.2s,扫场速率 5 mT/min~10 mT/min; 增益:1.0X104倍~1.0×10°倍。 6 ESR图谱分析 在未辐照样品的ESR图谱中(见图A.1和图A.3),仅出现中心信号C;在辐照样品的ESR图谱中 (见图A.2和图A.4),中心信号C的强度增大,并且在信号C左右两侧出现分裂峰CI和C2,两峰之间 的距离为6.05mT±0.05mT。 7 结果判定 中心信号C左右两侧有距离为(6.05土0.05)mT的分裂峰出现,即可判定样品经过辐照处理;反之 无法判定样品是否经过辐照处理。 2
NY-T 2211-2012 含纤维素辐照食品的鉴定 电子自旋共振法
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