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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4068—2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 Food contact materials-Regenerated cellulose film- Determination of solvent residue in coating- Headspace-gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4068—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:李丹、许志钦、卓锦雪、王云玉、周明辉、刘莹峰、肖前、翟翠萍、郑建国。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4068—2014 食品接触材料再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的顶空-气相色谱/质谱测定方法。 本标准适用于与食品接触的再生纤维素薄膜材料的涂层中18种溶剂残留量的测定。18种溶剂的 英文名称和化学文摘编号见附录A 2原理 采用顶空-气相色谱/质谱法对样品进行测定。根据各目标物的保留时间及质谱图定性,外标法 定量。 3试剂 3.1三乙酸甘油酯:分析纯,纯度≥99.5% 3.2乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、 纯度≥99%。 3.3标准贮备液:分别准确称取标准品1g(精确至0.1mg),置于25mL容量瓶内,用三乙酸甘油酯稀 释至刻度,充分摇匀。该贮备液中各组分浓度为40000mg/L。 3.4标准工作溶液:将标准贮备液用三乙酸甘油酯分别稀释2倍、5倍、10倍、20倍,与标准贮备液一 起,构成一组浓度分别为2000mg/L,4000mg/L、8000mg/L、20000mg/L、40000mg/L的标准工 准信息服务平台 作溶液系列。 4 仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪(GC-MS):带电子轰击电离源(EI) 4.2顶空自动进样器,带20mL顶空进样瓶。 4.3天平:感量0.1mg。 5分析步骤 5.1制样 取100cm²有代表性的样品作为试料,剪成1cm×2cm大小的条形碎片,放人顶空进样瓶内(尽量 与瓶底呈垂直状态,使纸条立于瓶内)。用微量进样器向瓶内壁加人10μL三乙酸甘油酯(避免与样品 1 SN/T4068—2014 接触),立即用压盖器封好瓶口,待测定。 5.2空白试验 除不加样品外,其他步骤同5.1。 5.3测定 5.3.1顶空-气相色谱/质谱测定参考条件 参见附录B。 5.3.2标准工作曲线 将标准工作溶液各取10μL,分别加人5个顶空进样瓶的底部,立即用压盖器密封好瓶口。按浓度 从低到高的顺序,依次进行顶空-气相色谱/质谱测定。以顶空瓶内各组分的质量(20μg、40ug、80ug、 200μg、400ug)为横坐标,相对应的响应值为纵坐标,进行线性回归,绘制标准曲线。 5.3.3顶空-气相色谱/质谱测定及阳性结果确证 用标准工作曲线对样品中的各组分进行校准,样品中各组分的响应值均应在仪器检测的线性范 围内。 确证。如果试料与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据选择离子 的种类和丰度比对其进行确证。 6结果计算 6.1单种溶剂残留量的计算 按式(1)计算样品中单种溶剂残留量: mi-mio X, = (1) 10S 式中: X: 样品中单种溶剂残留量,单位为毫克每平方分米(mg/dm²); 从校准曲线计算得出的样品中单种残留溶剂的质量,单位为微克(μg); mil mio 从校准曲线计算得出的空白样中单种残留溶剂的质量,单位为微克(ug); 服务平台 10 单位由微克每平方厘米换算为毫克每平方分米的系数: s 试样面积,单位为平方厘米(cm²)。 6.2涂层中总溶剂残留量的计算 按式(2)计算样品中总溶剂残留量: X =EX: .......( 2 ) 式中: X—样品中总溶剂残留量,单位为毫克每平方分米(mg/dm²); X,一一样品中单种溶剂残留量,单位为毫克每平方分米(mg/dm)。 取两次测定结果的算术平均值,结果保留3位有效数字。 2
SN-T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱-质谱法
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