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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4697—2016 纸质包装中汞含量的测定 固体进样直接测汞法 Determination of Mercury in paper based packaging- Direct mercury determining with solid injection method 行业标准信息服务平台 2017-07-01实施 2016-12-12发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4697—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:张苗、许健、王辉、许宏民、陶琳、张丽、项海波、孙计赞。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4697—2016 纸质包装中汞含量的测定 固体进样直接测汞法 1范围 本标准规定了纸质包装中汞含量的固体进样直接测定法 本标准适用于纸质包装中汞含量的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T22804纸浆、纸和纸板汞含量的测定 3原理 汞蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收。样品经干燥燃烧分解,再经催化、齐化反应后,样 品中的汞转化成元素汞,由载气带入检测器。在一定范围内,其吸收值与汞含量成正比,与标准曲线比 较定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所用的试剂均为优级纯,实验用水应使用符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,质量分数是65%~68%。 4.2 硝酸(HNO)溶液:将50mL的硝酸(41)加人到体积为950mL的水中 4.3汞标准储备液(100mg/L):称取0.162g硝酸汞(HgNO,)于烧杯中,加入一定量硝酸溶液(4.2)溶 解,然后全部转移至1L容量瓶,用硝酸溶液(4.2)定容至刻度,溶液保存在密闭聚乙烯容器中。或采用 国家认可有效期内的有证标准物质 4.4标准溶液(1mg/L):准确移取汞标准储备液(4.3)10.0mL于1000mL容量瓶中,以硝酸溶液 (4.2)定容至刻度,摇匀待用。 4.5系列标准工作溶液1:分别准确移取0.0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL标准溶 液(4.4)于100mL容量瓶中,以硝酸溶液(4.2)定容至刻度,此系列标准工作溶液浓度分别为0.0ng mL、2.5ng/mL5.0ng/mL、10.0ng/mL、15.0ng/mL和20.0ng/mL。 4.6系列标准工作溶液2:分别准确移取0.0ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、 15.0ng/mL、20.0ng/mL30.0ng/mL、50.0ng/mL和80.0ng/mL标准溶液于100mL容量瓶中,以硝 酸溶液(4.2)定容至刻度,此系列标准工作溶液浓度分别为0.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、 50.0ng/mL,100.0ng/mL,150.0ng/mL.200.0ng/mL.300.0ng/mL,500.0ng/mL和800.0ng/mL。 1 SN/T 4697—2016 5仪器和设备 5.1测汞仪:由自动进样器、样品炉、催化管、齐化管、吸收池、汞灯、检测器组成。 5.2分析天平:感量0.0001g。 5.3 3马弗炉:可控温度不低于800℃ 6试样制备 按照GB/T22804规定,将样品剪成5mm×5mm以下的小块,彻底混匀,注意防止污染。试样称 量前应在天平附近至少平衡20min。 7测定 7.1样品舟的处理 镍舟应放入马弗炉中在800℃烘烤20min以上。应避免检测样品之间的相互污染,每次测定前应 将镍舟空白运行,直至方法空白的吸光值小于0.0030为止。 7.2 测试条件 采用下列参数已被证明对测试是合适的: 干燥温度300℃,干燥时间80; 分解温度750℃,分解时间120s,分解持续时间90s; 齐化温度900℃,齐化时间12s;信号采集时间60s。 注:由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出测汞仪的普遍参数。 7.3标准曲线的测定 根据样品中汞含量选择准确移取系列标准工作溶液1(4.5)或系列标准工作溶液2(4.6)各1.0mL 于石英舟内,放人自动进样器中测定其吸光度,以吸光度为纵坐标,汞的质量为横坐标绘制标准曲线。 标准曲线的相关系数(R²)≥0.995。 7.4样品检测 称取约0.1g~0.5g(精确至0.1mg)试样,置于样品舟内,放入自动进样器进行检测。 慧服务平 8结果计算 试样中汞含量按照式(1)进行计算。 m .........(1) 式中: X——样品中各待测元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); m——从工作曲线上查得样品中汞元素质量,单位为纳克(ng); W 试样质量,单位为克(g)。 计算结果取两次测定结果的平均值,保留两位有效数字。 2
SN-T 4697-2016 纸质包装中汞含量的测定 固体进样直接测汞法
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