43 湖南省地方标准 ICS CCS 71.040.01 N 50 DB43/T2263—2021 发 布 湖南省市场监督管理局2021-12发布-29 2022-03实施-29有机碳硫的测定 管式电阻炉红外法 Determination of organic carbon and sulfur by tube furnace and infrared spectrometry method DB43/T 2263—2021 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ································ ······················· Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ································ ··················· 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ································ 1 3 术语和定义 ································ ································ ································ ································ ········ 1 4 原理 ································ ································ ································ ································ ··················· 1 5 设备及材料 ································ ································ ································ ································ ········ 2 6 试剂和材料 ································ ································ ································ ································ ········ 2 7 实验步骤 ································ ································ ································ ································ ············ 3 8 结果计算 ································ ································ ································ ································ ············ 3 9 精密度 ································ ································ ································ ································ ················ 5 DB43/T 2263—2021 II DB43/T 2263—2021 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省工业和信息化厅 提出并归口。 本文件起草单位：长沙开元仪器有限公司，湖 南省计量检测研究院。 本文件主要起草人：徐开群、胡彪、袁康、周磊、文胜、李葵、康希平。 本文件为首次制定。 DB43/T 2263—2021 IV DB43/T 2263—2021 1 有机碳硫的测定 管式电阻炉红外法 1 范围 本文件规定了有机物样品中全碳和全硫含量的管式电阻炉红外测定方法的术语和定义、 原理、 设备、 试剂与材料、实验步骤、结果计算、方法精密度内 容。 本文件适用于煤、焦炭、固态生物质燃料、土壤等 有机物样品 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的 版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新 版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 25214 —2010 煤中全硫测定 红外光谱法 GB/T 30733 —2014 煤中碳氢氮的测定 仪器法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有机碳硫 Organic Carbon and Sulfur 有机物在 1350 ℃可完全分解的全部碳、硫元素。 3.2 环形燃烧室 Annular Combustor 环形燃烧室具有内、外两层燃烧管结构，气密封，恒温区 温度控制在（ 1340～1360）℃、长度不小 于6 cm。 3.3 管式炉 Tubular Furnace 有环形燃烧室结构的管状加热炉。 3.4 质量流量控制器 （MFC）Mass Flow Controller 指用于控制气体流量恒定的机械或电子可调式气体阀。 4 原理 分析样品随燃烧舟送到管式炉环形燃烧室的恒温区，过量氧气通过氧枪送到样品表面，样品完全燃 烧，生成二氧化碳和二氧化硫，经过烧碱石棉和无水高氯酸镁过滤后，依次通过碳红外检测器和硫红外 检测器，测定样品中的碳、硫含量。 DB43/T 2263—2021 2 5 设备及材料 5.1 有机碳硫分析仪 5.1.1 管式炉 管式炉中环形燃烧室最高温度≥ 1350 ℃。 5.1.2 碳红外检测器 5.1.3 硫红外检测器 5.2 分析天平：分度值 0.1 mg。 5.3 烘箱：最高温度≥ 200 ℃。 6 试剂和材料 6.1 氧气 体积分数≥ 99.995％或仪器安装要求纯度。 6.2 标准物质 有证标准物质或优级纯化学试剂，保存条件和有效期符合购买标准物质的说明书。 注1：标准物质在使用前应干燥至质量恒定。 注2：有证煤或其它物质（如生物质、石化、土壤等）的标准物质可用于碳、硫的校准。 注3：当测定表 1基质类似样品时，推荐使用表 1中给出的纯物质做仪器校准曲线标定的标准物质。 表1 常用标准物质的碳、硫含量（质量分数 ％） 名称 分子式 碳 硫 碳酸钙 碳标样 12.00 - 乙二胺四乙酸（ EDTA） 碳标样 41.10 - 磺胺 碳、硫标样 41.81 18.62 双叔丁基苯甲噻吩（ BBOT） 碳、硫标样 72.53 7.47 6.3 其他试剂及材料 无水高氯酸镁：粒状或片状。 燃烧舟：耐温在 1350 ℃以上。 6.4 样品 样品是干燥、 均匀、粒度≤ 0.2 mm的粉末状固体。 煤和焦炭样品，实验前应达到空气干燥平衡，并按 GB/T 212 方法测定样品中的水分含量。 按仪器操作规程称取适当 样量的样品。