团体标准 T/CAPDA060-2023 烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐 Nicosulfuronby-productindustrialsaltofdimethylaminehydrochloride 2023-07-17发布 2023-07-17实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA060-2023 I前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、内蒙古新农基科技有限公司。 本文件主要起草人：侯松嵋、袁木平、孙硕、蒋亚辉、郑有奎、陈自强、高姗、隋川石、张琳、胡 锦英、王紫琪。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA060-2023 1烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐 1范围 本文件规定了烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐的技术要求、检验规则、包装、标识、运输、 储存和用途，描述了烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐的试验方法。 本文件适用于烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐产品的质量控制。 注：2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8618制盐工业主要产品取样方法 GB/T13025.3—2012制盐工业通用试验方法水分的测定 GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定 HJ760固体废物挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐Nicosulfuronby-productindustrialsaltofdimethylamine hydrochloride 烟嘧磺隆原药生产过程中产生并经无害化处理后的二甲胺盐酸盐。 4技术要求 4.1外观 白色至淡黄色晶体，无可见的外来杂质。 4.2技术指标 烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐的指标应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA060-2023 2表1烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐技术指标 项目 指标 二甲胺盐酸盐质量分数/% ≥93.0 水分/% ≤3.5 水不溶物/% ≤0.3 1,2-二氯乙烷质量分数/% ≤0.1 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺质量分数/% ≤0.1 5试验方法 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1一般规定 本文件所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 5.2取样 按GB/T8618规定执行，最终取样量应不少于1000g。 5.3定性鉴别试验 5.3.1二甲胺离子 本鉴别试验可与二甲胺盐酸盐质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某 色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲胺离子色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。 5.4外观 采用目测法进行。取适量样品置于洁净的烧杯中，置于白色A4纸上，在自然光线下，目测其色泽、 组织形态、杂质。 5.5二甲胺盐酸盐质量分数 5.5.1方法提要 试样用超纯水溶解后，以甲基磺酸水溶液为流动相，采用电导检测器和阳离子分离柱对试样中的二 甲胺盐酸盐进行分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲基磺酸：分析纯。 5.5.2.2水：超纯水。 5.5.2.3二甲胺盐酸盐标样：已知质量分数，w≥99.0%。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA060-2023 35.5.3仪器 5.5.3.1离子色谱仪：具有电导检测器，阳离子抑制器； 5.5.3.2色谱柱：IonPacCS12A离子色谱柱（或具等同效果的阳离子分离柱和阳离子保护柱）。 5.5.4操作条件 5.5.4.1淋洗液：20mmol/L甲基磺酸水溶液。 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3进样体积：10μL。 5.5.4.4保留时间：二甲胺离子约13.0min。 5.5.4.55.5.4.1～5.5.4.4的操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调 整，以期获得最佳效果。典型的烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐的离子色谱图（二甲胺盐酸盐质 量分数测定）见图1。 标引序号说明： 1——二甲胺离子。 图1烟嘧磺隆副产工业盐——二甲胺盐酸盐的离子色谱图（二甲胺盐酸盐质量分数测定） 5.5.5测定步骤 5.5.6.1标样溶液制备 称取0.02g（精确至0.0001g）二甲胺盐酸盐标样，置于50mL容量瓶中，加入30mL超纯水， 超声振荡5min，冷却至室温，用超纯水稀释至刻度，摇匀。 5.5.6.2试样溶液制备 称取0.02g（精确至0.0001g）二甲胺盐酸盐试样，置于50mL容量瓶中，加入30mL超纯水，超 声振荡5min，冷却至室温，用超纯水稀释至刻度，摇匀。用0.45μm水相滤膜过滤。 5.5.6.3测定 在5.5.4的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针二甲胺离子的1 全国团体标准信息平台 T/CAPDA060-2023 4峰面积相对变化小于1.2％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的二甲胺离子峰面积分别进行平均，试样中二 甲胺盐酸盐的质量分数按公式(1)计算： 2 11 2 1mAwmAw .................................(1) 式中： w1——试样中二甲胺盐酸盐的质量分数，%； A2——试样溶液中，二甲胺盐酸盐峰面积的平均值； m1——二甲胺盐酸盐标样的质量的数值，单位为克(g)； w——标样中二甲胺盐酸盐的质量分数，%； A1——标样溶液中，二甲胺盐酸盐峰面积的平均值； m2——试样的质量的数值，单位为克(g)。 5.6水分 按GB/T13025.3-2012中第2章进行。 5.7水不溶物 按GB/T13025.4进行。 5.81,2-二氯乙烷质量分数 按HJ760进行。 5.92-氯-N,N-二甲基烟酰胺质量分数 5.9.1方法提要 试样经超声处理后过滤，以甲醇+醋酸水溶液为流动相，在波长254nm下，使用紫外检测器对滤液 中的2-氯-N,N-二甲基烟酰胺进行色谱分离，外标法定量。 5.9.2试剂和溶液 5.9.2.1甲醇：色谱纯。 5.9.2.2水：超纯水。 5.9.2.3醋酸。 5.9.2.40.5%醋酸水溶液：向1000mL水中加入5mL醋酸，使得溶液中醋酸的含量为0.5%。 5.9.2.52-氯-N,N-二甲基烟酰胺标样：已知质量分数，w≥99.0%。 5.9.3仪器 5.9.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.9.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18，5μm填充物（或具等同效果的色 谱柱）。 全国团体标准信息平台