团体标准 T/CAPDA 003-2020 28-表高芸苔素内酯原药 28-epihomobrassinolide technical material 2020 - 02 - 18发布 2020- 02 - 18实施 中国农药发展与应用协会 发布 ICS 65.100 G 25 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 003-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 本标准由中国农药发展与应用协会提出。 本标准由中国农药发展与应用协会归口。 本标准起草单位： 江西威敌生物科技有限公司、云南云大科技农化有限公司、农业农村部 农药检定 所、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨闻翰、 张嘉月、 吴通、刘淑珍、姜治国、王东连、刘莹 。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 003-2020 1 28-表高芸苔素内酯原药 1 范围 本标准规定了 28-表高芸苔素内酯原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装、储运。 本标准适用于由 28-表高芸苔素内酯及其生产中产生的杂质组成的 28-表高芸苔素内酯原药。 注：28-表高芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 —2001 农药水分的测定方法 GB/T 160 1 农药 pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 —2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 类白色固体。 3.2 技术指标 28-表高芸苔素内酯原药还应符合表 1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 003-2020 2 表1 28-表高芸苔素内酯原药控制项目指标 项 目 指 标 28-表高芸苔素内酯质量分数 /% ≥ 90.0 水分 /% ≤ 2.0 pH范围 5.0~8.0 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水 ，在没有注明其他要求时 ，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三 级水。检验结果的判定按 GB/T 8170 —2008中4.3.3进行。 4.2 抽样 按GB/T 1605 —2001中的 5.3.1方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 10 g。 4.3 鉴别试验 液相色谱法 ——本鉴别试验可与 28-表高芸苔素内酯 质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作 条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与 28-表高芸苔素内酯标样溶液中 28-表高芸苔素内酯衍生 物色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 4.4 28-表高芸苔素内酯 质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用甲醇溶解， 在 30℃±2℃环境下与 苯硼酸甲醇溶液反应 30 min， 定容后以乙腈 +水为流动相， C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 222 nm下，对试样中的 28-表高芸苔素内酯 衍生物进行反 相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 苯硼酸。 苯硼酸甲醇溶液 ：ρ（苯硼酸）=1.0 mg/mL 。 28-表高芸苔素内酯标样 ：已知质量分数 ，ω≥95.0%。 4.4.3 仪器 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 003-2020 3 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见检测器。 色谱柱： 250 mm×4.6 mm(i.d.) 不锈钢柱 ,内装 C18、5 m填充物 (或同等效果的色谱柱 )。 过滤器：滤膜孔径约 0.45 μ m。 微量进样器 ：50 μL。 定量进样管 ：5 μL。 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相： ψ(乙腈∶水 )＝80∶20，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速： 1.0 mL/min。 柱温：室温 (温度变化应不大于 2℃)。 检测波长： 222 nm； 进样体积 ：5 μL； 保留时间： 28-表高芸苔素内酯衍生物 约15.4 min 。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的 28-表高芸苔素内酯衍生物原药高效液相色谱图见图 1。 说明： 1—28-表高芸苔素内酯衍生物。 图1 28-表高芸苔素内酯原药衍生化后的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取 0.01 g（精确至 0.00001g）28-表高芸苔素内酯标样于 25 mL容量瓶中，用 10 mL甲醇溶解， 再加入苯硼酸甲醇溶液 10 mL， 置于 30℃±2℃环境下 衍生化 30 min。 反应完成后， 用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 003-2020 4 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含 0.01 g（精确至 0.00001 g ）28-表高芸苔素内酯的试样于 25 mL容量瓶中，用 10 mL甲醇溶 解，再加入苯硼酸甲醇溶液 10 mL，置于 30℃±2℃环境下 衍生化 30 min。反应完成后，用甲醇稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 28-表高芸苔素内酯 衍 生物面积相对变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的 28-表高芸苔素内酯 衍生物峰面积分别进行 平均，试样中 28-表高芸苔素内酯质量分数按式（ 1）计算： 21 1 12=Am Am  ………………………………………………（ 1） 式中： ω1——试样中28-表高芸苔素内酯的质量分数，以 %表示； A2——试样溶液中 28-表高芸苔素内酯衍生物峰面积 的平均值； m1——标样的质量，单位为克（ g）； ω ——标样中28-表高芸苔素内酯标样的质量分数，以 %表示 A1——标样溶液中 28-表高芸苔素内酯衍生物峰面积 的平均值； m2——试样的质量，单位为克（ g）。 4.4.6 允许差 28-表高芸苔素内酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1.2%，取其算术平均值作为测定结 果。 4.5 水分的测定 按 GB/T 1600 —2001中2.1进行。 4.6 pH值的测定 按 GB/T 1601 进行。 5 验收和质量保证期 5.1 验收 应符合 GB/T 1604 的规定。 5.2 质量保证期 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 003-2020 5 在规定的储运条件下， 28-表高芸苔素内酯原药的质量保证期，从生产日期算起为 2年。质量保证 期内，各项指标均应符合标准要求。 6 标志、标签、包装、储运 6.1 标志、标签、包装 28-表高芸苔素内酯原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796 的规定。 6.2 储运 28-表高芸苔素内酯原药包装件 应储存在通风、干燥 （低温） 的库房中， 堆放方式应符合安全、搬运 方便的原则 。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止 由口鼻吸入。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 003-2020 6 A A 附 录 A （资料性附录） 28-表高芸苔素内酯 的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分 28-表高芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数 英文通用名： 28-epihomo brassinolide CAS登记号： 80483 -89-2 化学名称 ：(22S, 23S, 24S)-2α, 3α, 22, 23 -四羟基 -24-乙基 -B-高-7-氧杂 -5α-麦角甾烷 -6-酮 结构式： OHO HO HOH OH O 实验式： C29H50O6 相对分子质量： 494.8 熔点： 198℃～ 200℃ 溶解度：溶于甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、 乙酸乙酯 等多种有机溶剂 ，难溶于水 稳定性：在正常的贮存条件下，本品具有良好的稳定性，在弱酸、中性介质中稳定；在强碱性介质 中分解 _____________________________