团体标准 T/CAPDA028-2022 辛菌胺母药 Xinjunantechnicalconcentrate 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100.30 CCSG25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA028-2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：山东胜邦绿野化学有限公司、西安嘉科农化有限公司、沈阳沈化院测试技术有限 公司。 本文件主要起草人：杨闻翰、蔡黎克、甘云清、张丕龙、周玉良、黄廷纪。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA028-2022 1辛菌胺母药 1范围 本文件规定了辛菌胺母药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、 包装、储运。 本文件适用于辛菌胺母药产品的质量控制。 注：辛菌胺由N，N-二正辛基二乙烯三胺水合物、N，N＇-二正辛基二乙烯三胺水合物和N，N”-二正辛基二乙烯三 胺水合物三个异构体组成，辛菌胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 常温下为淡黄色粘稠液体，允许有少量晶体析出。 4.2技术指标 辛菌胺母药还应符合表1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA028-2022 2表1辛菌胺母药控制项目指标 项目 指标 辛菌胺质量分数/％ 65.0+2.5 -2.5 乙醇不溶物a/％ ≤0.2 pH值 9.0～12.0 a正常生产时，乙醇不溶物每3个月至少测定一次。 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于100mL。 5.3鉴别试验 气相色谱法—本鉴别试验可与辛菌胺质量分数的测定同时进行，需要使用能够有效区分三个异构体 的辛菌胺标准品（定性用）或无水辛菌胺标准品。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某三个色谱峰 的保留时间与辛菌胺标样溶液中三个异构体色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。典型的辛 菌胺标准品（定性用）的气相色谱图见图1和图3。 标引序号说明： 1——N，N-二正辛基二乙烯三胺； 2——N，N’-二正辛基二乙烯三胺； 3——N,N’’-二正辛基二乙烯三胺。 图1辛菌胺标准品（定性用）的气相色谱图 全国团体标准信息平台 T/CAPDA028-2022 35.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5辛菌胺的测定 5.5.1方法提要 试样用吡啶+乙醇溶解，以癸二酸二丁酯为内标物，使用5%苯甲基硅酮为填料毛细管柱和氢火焰 离子化检测器，对试样中的辛菌胺进行气相色谱分离和测定，内标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1吡啶。 5.5.2.2乙醇。 5.5.2.3辛菌胺标样或无水辛菌胺标样：已知质量分数，ω≥95.0%。 5.5.2.4内标物：癸二酸二丁酸：应没有干扰分析的杂质。 5.5.2.5内标溶液：称取癸二酸二丁酸2.5 g，置于500 mL容量瓶中，用吡啶溶解并稀释至刻度，摇 匀。 5.5.3仪器 5.5.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5.5.3.2色谱数据处理机或工作站。 5.5.3.3色谱柱：30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱，键合5%苯甲基硅酮，膜厚0.25μm。 5.5.3.4超声波清洗器。 5.5.4气相色谱操作条件 5.5.4.1温度：柱温初始温度215℃，保持12 min，以30℃/min升温至280℃，保持4 min，气化室 300℃，检测器室300℃。 5.5.4.2气体流量（mL/min）：载气（N2）2.0、氢气30、空气300。 5.5.4.3分流比：30:1。 5.5.4.4进样体积：1.0μL。 5.5.4.5保留时间：辛菌胺三个异构体分别约7.9min、8.8min、11.4min，内标物约5.4min。 5.5.4.6上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的辛菌胺标准品、无水辛菌胺标样和辛菌胺母药与内标物的气相色谱图分别见图2、图3 和图4。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA028-2022 4 标引序号说明： 1——内标物（癸二酸二丁酯）； 2——N，N-二正辛基二乙烯三胺； 3——N，N’-二正辛基二乙烯三胺； 4——N,N’’-二正辛基二乙烯三胺。 图2辛菌胺标准品与内标物的气相色谱图 标引序号说明： 1——内标物（癸二酸二丁酯）； 2——N，N-二正辛基二乙烯三胺； 3——N，N’-二正辛基二乙烯三胺； 4——N,N’’-二正辛基二乙烯三胺。 图3无水辛菌胺标准品与内标物的气相色谱图 全国团体标准信息平台