团体标准 T/CAPDA 038 -2022 啶嘧磺隆原药 Flazasulfuron technical material 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会 发布 ICS 65.100.20 CCS G 25 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 038-2022 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出 并归口。 本文件起草单位：江苏瑞邦农化股份有限公司、沈阳沈化院测 试技术有限公司、沈阳化工研究院有 限公司。 本文件主要起草人：王海霞、步康明、 胡彦冰、胡俊、 周帅天。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 038-2022 1 啶嘧磺隆原药 1 范围 本文件规定了啶嘧磺隆原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标 签、包装、储运。 本文件适用于啶嘧磺隆原药产品的质量控制。 注：啶嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 1600 -2021 农药水分的测定方法 GB/T 1601 农药 pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 -2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 白色至类白色固体粉末。 4.2 技术指标 啶嘧磺隆原药应符合表 1要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 038-2022 2 表1 啶嘧磺隆原药控制项目指标 项 目 指 标 啶嘧磺隆质量分数 /% ≥ 95.0 水分 /% ≤ 0.5 丙酮不溶物a/% ≤ 0.5 pH值 4.0～7.0 注：a正常生产时，丙酮不溶物每 3个月至少测定一次。 5 试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2 取样 按GB/T 1605 -2001中的 5.3.1方法进行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于 100 g。 5.3 鉴别试验 5.3.1 液相色谱法： 本鉴别试验可与啶嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与啶嘧磺隆标样溶液中啶嘧磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应 在1.5%以内。 5.3.2 红外光谱法： 试样与标样在 4000～400cm-1波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异。啶嘧 磺隆标样红外光谱图见图 1。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 038-2022 3 图1 啶嘧磺隆标样红外光谱图 5.4 外观的测定 采用目测法测定。 5.5 啶嘧磺隆质量分数的测定 5.5.1 方法提要 试样用乙腈 +氨水溶液 溶解，以乙腈 +磷酸水溶液为流动相， C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长 240 nm下，对试样中的啶嘧磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2 试剂和溶液 5.5.2.1 乙腈：色谱纯 。 5.5.2.2 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水 。 5.5.2.3 磷酸水溶液：将新蒸二次蒸馏水或超纯水用磷酸调至 pH值为 3。 5.5.2.4 氨水：浓度为 25%～28%的浓氨水。 5.5.2.5 氨水溶液： ψ(氨水∶水)＝1∶300。 5.5.2.6 溶样溶液： ψ(乙腈∶氨水溶液 )=80∶20。 5.5.2.7 啶嘧磺隆标样：已知质量分数， ω≥98.0% 。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA 038-2022 4 5.5.3 仪器 5.5.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见检测器 。 5.5.3.2 色谱柱： 150 mm× 4.6 mm(i.d.) 不锈钢柱，内装 C18、5 μm填充物 (或同等效果的色谱柱 )。 5.5.3.3 过滤器：滤膜孔径约 0.45 μm。 5.5.3.4 定量进样管： 5 μL。 5.5.3.5 超声波清洗器。 5.5.4 高效液相色谱操作条件 5.5.4.1 流动相： ψ(乙腈∶磷酸水溶液 )＝40∶60，经滤膜过滤，并进行脱气 。 5.5.4.2 流速： 1.0 mL/min。 5.5.4.3 柱温：室温（温度变化不大于 2℃）。 5.5.4.4 检测波长： 240 nm。 5.5.4.5 进样体积： 5 μL。 5.5.4.6 保留时间：啶嘧磺隆约 12.5 min。 5.5.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳 效果。典型的啶嘧磺隆原药高效液相色谱图见图 2。 标引序号说明： 1——啶嘧磺隆。 图2 啶嘧磺隆原药的高效液相色谱图 5.5.5 测定步骤 5.5.5.1 标样溶液的制备 称取 0.02 g（精确至 0.000 01 g ）啶嘧磺隆标样，置于 50 mL容量瓶中，加入 30 mL溶样溶液 超声 振荡 5 min使之溶解，冷却至室温，用 溶样溶液 稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2 试样溶液的制备 全国团体标准信息平台