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中华人民共和国国家标准 土壤中铀的测定 CL-5209萃淋树脂分离2-(5 溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚 GB 11220.1-89 分光光度法 Determination of uranium in soil- CL-5209 extractant-contaiaing resin separation 2. (5 bromo-2-pyridylazo) . 5 -diethylaminopheno! spectrophotometry 1主题内容与适用范围 本标准规定了.土壤中铀的测定原理、适用范勘,使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算 和方法的精密度。 本标准适用于壤4铀含量的测定,测定范[制:0.5~15μg‘g。 2方法提要 2.1试样经灼烧有机物后,用氢氟酸除硅,氰氧化钾和过氧化钠熔融后,用1mol/L硝酸浸出,铀 (VI)以硝酸铀酰形式被CL~5209笨淋树脂所吸附,树脂上的铀再用混合络合剂解吸。当pH为7.8 时,在水-内酮介质中,铀(V)"52(5·漠-2吡啶偶氮)-5:二乙氨基苯粉(简称Br·PADAP), 氟离子形成稳定的紫红色络合物,在578nm处进行分光光度测定。 2.2在测定1μg铀时:500mg硫酸根,400mg氯,100mg钾、钠、高氯酸根,50mg钙、镁、(ll)、 汞(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铝、锌,40mgl(Vl),20mg磷酸根、镍,15mg氟,1Cmg钻、锆(IV)、钡、 铅、锰(Ⅱ)、钒(V),5mg锶、铋、硅酸根,2mg银(I)、砷(V),1mg鸽(VI)、镉、、 、钛、针,0.5mg(IV)、总稀t、0.2ng铬(),0.1ng锂、锑(Ⅲ)不下扰测定。 3试剂 所有试剂除特殊注明者外,均为符合理家标准的分析纯试剂和蒸馏水或间等纯度的水。 3.1 内酮。 3.2氨氟酸:密度为1.13gml, 3.3硝酸:密度为l.42g:mL。 3.4硝酸溶液:1mol,L。 3.5盐酸:密度为1.19g:mL。 3.6盐酸溶液:1mol:L。 3.7 氨水:(1+1)。 3.8溶液:10g/L,称取1g酚然[OCOCH.C(CH,OH)2)溶t60mL乙醇(C,HOH) ,用水稀释至100mL。 国家环境保护局1989-03-16批准 1990-01-01实施 54 GB 11220.1-89 3.9 碳酸钠溶液:50g/L。 3.10氢氧化钠溶液:100g/L。 3.11混合掩蔽剂溶液:称取5g1.2环二胺乙酸((CHzCOOH)2NCH(CH2)4HCN (CHzCOOH)2J(简称CyDTA),5g氟化钠600mL水中,加氢氧化钠溶液(3.10)至CyDTA 溶解,并用盐酸(3.5)和氨水(3.7)在酸度计上调溶液至pH7.8,然后用水稀释至1000mL。 3.12缓冲溶液:α取200mL‘醇胺【(HOCHzCH2)3N),置F600mL水中,用盐酸(3.5) 中和至pH为7~8,然后加粉状活性炭4~5g,搅拌,放翼过夜。过滤后在酸度计上调节pH为7.8, 消水稀释至1000mL。 3.13Br-PADAPZ醇容液:称取0.015gBr PADAPB?NC,H3N:NC.H(OH)N (C2H;)2]用乙醇溶解并稀释至100mL。 3.14铀标准贴备溶液(1.0mg/mL):称取基准八氧化三铀(经850(灼烧2h)0.1179g于50mL烧 杯内,加入5mL硝酸(3.3),在砂浴上微微加热至全部溶解,冷却后,转人100mL容量瓶中,用 硝较溶液(3.4)稀释至刻度,匀。此溶液每整开含1.0mg钳。 3.15钳标准溶液(1.0μg:mL):吸取钳标准货备溶液(3.14)1.00mL11000mL容量瓶,用 硝酸溶液(3.4)稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升兮1.0μ钳。 3.16氢氧化钾。 3.17过氧化钠。 3.18(CL5209举淋树脂:粒度60~751月,其i1CL5209笨取剂为烷基瞬酸:烷基脂其中今量为 60 . 4.仪器设备 4.1分光光度计:波长范围420~720nm。 4.2名 裂解石划城:30mL。 4.3 色层柱:直伦为7mm,柱长80mm的玻璃柱。 5分析步骤 5.1 色层柱的制备 称取1gCL5209萃淋树脂(3.18)装人也充满水的色层柱(4.3)(柱底部利1部装少最脱脂 棉)。用10mL碳酸钠溶液(3.9)洗涤色层柱两次,然后再用燕馏水淋洗至性。使用前用10mL硝 酸溶液(3.4)衡色层柱。溶液流经色层柱的流速为0.8~1.2mL/min。 5.2工作曲线的绘制 5.2.1吸取0,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.6mL的铀标准溶液(3.15)J--系列裂解右翼址蜗中, 在电炉上低温蒸下,取下。 5.2.2稍冷,加3mL氢氟酸(3.2),1mL硝酸(3.3)蒸t。 5.2.3加人5g氛氧化钾(3.16),1g过氧化钠(3.17),放在有保温圈的2000W电炉上,盖上石棉 板,加热15min。关电炉后取出划锅。 5.2.4稍冷,将甘蜗放人150mL烧杯,用硝酸溶液(3.4)浸出,控制体积为60mL,加1滴酚 溶液(3.8),以氨水(3.7)和硝酸(3.3)调至红色褪去,加人6mL硝酸(3.3)控制体积约90mL。 加热煮沸约1min取下烧杯。 5.2.5稍冷,将此溶液过滤于预先用硝酸溶液(3.4)半衡好的色层柱中,用硝酸溶液(3.4)洗烧杯、 漏斗、色层柱各三次(每次5mL),再以2mL水洗柱f次,弃去流出液。 5.2.6用5mL混合掩蔽剂溶液(3.11)分五次淋洗铀。再用1mL水淋洗色f层柱次,将淋洗液收 集10ml.容续瓶中。 5.2.7向容量瓶加1滴粉溶液(3.8)。用氨水(3.7)和盐酸溶液(3.6)调酸度至红色刚褪。 55
GB-T 11220.1-1989 土壤中铀的测定 CL-5209 萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法
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