ICS 27.120. 30 F 46 中华人民共和国国家标准 GB 11848.7—89 铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法 Determination of halidess in uranium ore concentrate-Volhard titration 1989-10-21发布 1990-08-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 铀矿石浓缩物中卤素的测定 GB 11848.7-89 伏尔哈德法 Determination of halidess in uranium ore concentrate - Volhard titration 1主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中除氟氯外卤素的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、 分析结果的计算及方法的精密度。 本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.025%~0.8%的卤素（除氟外）总量的测定。 2引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3方法提要 3.1样品用稀硝酸加热分解后，加人一定量过量的硝酸银标准溶液,使C1-、Br-、I-离子与Ag离 子生成卤化银沉淀，以硫酸高铁铵作指示剂，用硫氰酸钾标准溶液回滴过量的硝酸银。 3.2样品中卤素含量以氮表示。 3.3杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。 4 试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 硝酸（HNO3，密度1.42g/mL）。 4.2硝酸溶液（1+4） 将200mL硝酸（4.1）加人到500mL水中，煮沸除去氧化氮，冷却，用水稀释至1L。 4.3硝酸银标准溶液（0.0500mol/L） 准确称取在110℃烘干的粉末硝酸银8.494g，置于烧杯中，用少量水溶解后，转人1L容量瓶内， 并用水稀释至刻度。摇匀。贮于棕色瓶中备用。 4.4硫酸高铁铵溶液 称取50g硫酸高铁铵，置于500mL烧杯中，加人200mL水，在低温下加热至溶解。然后，在搅 拌下滴加硝酸（4.1），直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止。 4.5硫氰酸钾标准溶液（0.025mo1/L） 称取2.43g硫氰酸钾，置于烧杯中，用少量水溶解，转人1L容量瓶内，用水稀释至刻度。摇匀。 标定：分别准确移取10mL硝酸银标准溶液（4.3）于五个250mL烧杯中，各加入25mL硝酸溶 液（4.2）、10mL硫酸高铁铵溶液（4.4），在搅拌下，用硫氰酸钾标准溶液（4.5）滴定，当溶液 出现淡红棕色时即为终点。 按式（1）计算硝酸银标准溶液（4.3）与硫氰酸钾标准溶液（4.5）的体积比C： 国家技术监督局1989-10-21批准 1990-08-01实施 1