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中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 UDC 622.341.1 烧碱石棉吸收重量法 :543.06 GB6730.51-86 测定碳酸盐中碳量 Methods for chemical analysis of iron ores The caustic asbestos absorption gravimetric method for the determination of carbon contentincarbonate 本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中碳酸盐的碳量测定,测定范围:>0.1%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。 1方法提要 试样用磷酸分解,将所生成的二氧化碳以除去:氧化碳的下燥空作载,用装有烧碱有棉和无 水高氯酸镁的吸收瓶吸收,然后称量,根据吸收前后的重量差,计算碳的含量。 2 试剂 2.1烧碱石棉:粒度20~30目。 2.2无水高氯酸镁(或五氧化磷):粒度10~2011,置烘箱180C烘干2h,再迅速移人1燥器 中冷却备用。使用过的高氯酸镁经烘1后可重复使用。 2.3无水氯化钙。 2.4碳酸钙:高纯或优级纯。 2.5脱水硫酸:将硫酸(p1.84g/ml)置烧杯,加热至冒烟,并保持片刻,然后小心置1燥 器中,冷却备用。 2.6 磷酸:p1.70g/ml。 2.7重铬酸钾-硫酸溶液(5%):取100ml硫酸(p1.84g.ml),加热至70~80C,加人5g重铬酸 钾,搅拌溶解后取下放冷。 2.8高锰酸钾-氢氧化钾洗液:取30g氢氧化钾,溶70ml饱利的高锰酸钾溶液中。 3仪器 分析装置示意图(如图1)。 国家标准局1986-08-19发布 198708-01实施 716 GB 6730.51-86 16 图 1 a.1转子流量计。 b.2缓冲瓶:与1和3相连。 c.3洗气瓶:内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(2.8),装人量占瓶高约三分之一,与2和4相连。 d.4洗气瓶:内盛脱水硫酸(2.5),装人同上,与3和5相连。 e.51燥塔:上盛烧碱石棉(2.1,或碱石灰),下盛无水氯化钙(2.3),隔玻璃棉,底部与 顶端也铺以玻璃棉,与4和7相连。 f.6加酸漏斗(如图2):容积为30ml左右,与7相连。 g.7连接漏斗(如图3):用双孔橡皮塞与5及6和9相连。 h.8溶样锥形瓶:容积150~250ml,以双孔橡皮塞与7和10相连。 i.9玻璃导管:内径2~3mm、末端向1弯成小勾状,通过橡皮塞与7相连。 j.10直形冷凝管:外套管长约300mm,与8和11相连。 k.11洗气瓶:内盛重铬酸钾-硫酸溶液,用以除硫和吸收水分,与10和12相连。 注:当试样含硫超过0.2%时,应在11和12间增加脱硫管,内径为10~15mm,长为100mm,装入4g粒状钒酸 银,两端塞以玻璃棉(钒酸银的制法同《铁矿右化学分析方法“(体容最法测定总碳毂》2.4)。 1.12两通玻璃活塞:用以调节气流,与11和13相连。 m.13吸收瓶:内盛无水高氯酸镁(或五氧化磷)(2.2),两端衬玻璃棉,上部加少量脱脂棉, 用以吸收水分,与12和14相连。 n.14吸收瓶(如图4):瓶下部装约40mm高的烧碱有棉,上:部装10mm高的无水高氯酸镁(或 五氧化二磷)(2.2):,两端衬玻璃棉,上部加少量脱脂棉,与13和15相连(当吸收瓶中的烧碱石棉有 2/3失效时,应重新更换)。 0.15安金瓶(1燥塔):下部装无水氯化钙(2.3),上部装烧碱有棉(或碱石灰),中间隔玻 璃棉,底部与顶端也铺以玻璃棉,用以隔绝空气的水分与二氧化碳,与14和16相连。 P.16缓冲瓶:防止水道水流人安全瓶,与15和17相连。 q.17水流抽气管(或真空泵),与16和水龙头相连(也可用真空泵代替水流抽气管)。 注:装置的各部分,均按装置小意图以适当长度的透明胶管连接。 r.18万用电热器:用以加热溶解试样。 717
GB-T 6730.51-1986 铁矿石化学分析方法 烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量
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