ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1348.4—2020 铅冶炼分银渣化学分析方法 第4部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法 Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting- Part 4: Determination of antimony content- Flame atomic absorption spectrometry and cerium sulfate titration 2020-04-16发布 2020-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1348.4—2020 前言 YS/T1348《铅冶炼分银渣化学分析方法》共分为6个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 一第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 一第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法； 一第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 一第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1348的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限 公司韶关冶炼厂。 本部分方法1起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分方法2起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：北矿检测技术有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中国有色桂林矿产地质 研究院有限公司、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、广东省韶 关市质量计量监督检测所、国标（北京）检验认证有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、福建紫金矿 冶测试技术有限公司厦门分公司、江西铜业铅锌金属有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、长沙矿冶研 究院有限责任公司。 本部分方法1主要起草人：黄萍、师世龙、蔡晖、丽君、陈殿耿、栾海光、隋俊勇、黄俭惠、杨德利、 朱洪波、任小东、王粉霞、赵文虎、杨洋、袁齐、陈雄飞、张丽、陈小燕、叶欣、卢小龙、唐华全、魏祥晖、王苗、 符招弟、刘争达。 本部分方法2主要起草人：谭秀丽、伏志宏、左鸿毅、陈殿耿、丽君、倪誉晏、王凌燕、卢美玲、 张雪莲、侯丹、何雪花、周君玲、杨洋、赵文虎、邱伟明、孙海峰李满芝、吴勇、胡瑞芬、罗荣根、包卫东、 王慰、魏祥晖、唐玉霜、许彬、符招弟。 YS/T 1348.4—2020 铅冶炼分银渣化学分析方法 第4部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法 1范围 本部分规定了铅冶炼分银渣中锑含量的测定方法。 本部分适用于铅冶炼分银渣中锑含量的测定。方法1测定范围：0.10%7.00%；方法2测定范围： >7.00%~45.00%。 2方法1火焰原子吸收光谱法 2.1方法提要 试料用硫酸钾-硫酸冒烟分解，在酒石酸-盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 217.6nm处，测量锑的吸光度，用工作曲线法计算锑含量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1硫酸钾。 2.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.4硫酸（p=1.84g/ml.）。 2.2.5高氯酸（p=1.67g/mL）。 2.2.6硫酸(1+3)。 2.2.7酒石酸-盐酸溶液A：称取30g酒石酸溶于500mL水中，加人100mL盐酸（2.2.2），稀释至 1 000 mL。 2.2.8酒石酸-盐酸溶液B：称取10g酒石酸溶于500mL水中，加入100mL盐酸（2.2.2），稀释至 1000mL （2.2.4），盖上表面皿，加热至完全溶解，取下稍冷，趁温热加人40mL硫酸（2.2.6），摇匀，微热溶解盐 类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6)洗涤烧杯及表面皿，并稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg锑。 2.2.10锑标准溶液：移取25.00mL锑标准贮存溶液（2.2.9）于250mL容量瓶中，用酒石酸-盐酸溶液 B(2.2.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg锑。 2.3仪器 原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。