ICS 29.050 CCS Q 53 T/ZZB 2283 —2021 半导体级碳化硅单晶用超高纯石墨粉 Ultra-high purity graphite powde r for semiconductor silicon car bide crystal 2021 - 08 - 26 发布 2021 - 09-26 实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 2283—2021 I 目 次 前言 ............................................................ .................... II   1 范围 .............................................................................. 1   2 规范性引 用文件 .................................................................... 1   3 术语和定义 ....................................................... ................. 1   4 产品命名 ........................................................ .................. 1   5 基本要求 ........................................................ .................. 1   6 技术要求 ........................................................ .................. 2   7 试验方法 ........................................................ .................. 3   8 检验规则 ........................................................ .................. 3   9 标识、包 装、运输和贮存 ............................................................ 4   10 质量承诺 ....................................................... .................. 5   附录 A（资料性） 杂质元素 ............................................................ 6   T/ZZB 2283 —2021 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本文件由浙江省标准化研究院牵头组织制定。 本文件主要起草单位：中钢新型材料股份有限公司。 本文件参与起草单位：冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：杨辉、肖绍懿、姜阅、吴厚政、张逊熙、王晓远、朱东锋、徐建平、毛玉珍、 刘升、潘小平、王鑫鑫、周童、汪彦龙。 本文件评审专家组长：徐海平。 本文件由浙江省标准化研究院负责解释。 T/ZZB 2283—2021 1 半导体级碳化硅单晶用超高纯石墨粉 1 范围 本文件规定了半导体级碳化硅单晶用超高纯石墨粉的术语和定义、材料规格说明、基本要求、技术 要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存、质量承诺。 本文件适用于纯度达到5 N（99.999 wt%）以上的半导体级碳化硅单晶用石墨粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值表示和判定 GB/T 8718 炭素材料术语 GB/T 8719 炭素材料及其制品的包装、标志、储存、运输和质量证明书的一般规定 GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 JY/T 0584 扫描电子显微镜分析方法通则 YB/T 5146 高纯石墨制品灰分的测定 ISO/TS 15338 表面化学分析 辉光放电质谱测定法 操作 规程（Surface chemic al analysis — Glow discharge mass spectrometry — Operating procedures） 3 术语和定义 GB/T 8718界定的术语和定义适用于本文件。 4 产品命名 材料规格涵义如下所示，具体材料规格见表1。 C P N N5 表示5N以上，即99.999 wt%以上 表示粒度D50时的粒度数值 表示粉体 表示碳 5 基本要求 5.1 设计研发 T/ZZB 2283 —2021 2 具备根据客户需求，优化设计提纯超高纯石墨粉产品的能力。 5.2 原料 应采用灰分低于0.1 %的天然石墨或人造石墨，原料的灰分检验方法符合YB/T 5146的规定。 5.3 工艺及装备 5.3.1 原料经预提纯后，在高温下采用卤素气体完成石墨粉的提纯工艺。 5.3.2 生产设备为高温纯化炉，最高温度可达 2 600 ℃以上。 5.4 检验检测 5.4.1 具备对原材料灰分，产品粒度、比表面积、杂质元素含量、微观形貌等项目进行检测能力。 5.4.2 配备激光粒度仪、比表面积测试仪、辉光放电质谱仪、扫描电镜等检测仪器。 6 技术要求 6.1 粒度与比表面积 石墨粉的粒度及比表面积要求应符合表1规定。 表1 粒度及比表面积要求 规格 粒度 μm 比表面积 （m2/g） D50
D100 CPN5N5 5±2 100±20 12.0±2.5 CPN29N5 29±5 120±20 3.5±0.7 CPN50N5 50±5 150±30 2.7±0.5 CPN180N5 180±20 700±50 1.2±0.3 注：“
”为限值要求，其它为参考值。 6.2 杂质元素含量 石墨粉的杂质元素含量要求应符合表2规定。 表2 杂质元素含量要求 项目 指标值要求 杂质元素单项质量分数不大于，ppm B ≤0.06 Al ≤0.05 P ≤0.1 Ti ≤0.05 V ≤0.05 杂质元素总含量质量分数不大于，ppm ≤5 注：杂质元素总含量覆盖范围见附录A，低于检出限按没有检出计算。 T/ZZB 2283—2021 3 6.3 微观形貌 典型石墨粉的形貌为光滑圆润状态，且能清晰分辨出原料为天然鳞片石墨，见图1。 图1 石墨粉微观形貌 7 试验方法 7.1 粒度 石墨粉的粒度检验方法按GB/T 19077的规定进行 ，数值修约按GB/T 8170的规定进行。 7.2 比表面积 石墨粉的比表面积检验方法按GB/T 19587的规定进行，数值修约按GB/T 8170的规定进行。 7.3 杂质元素含量 石墨粉的杂质元素含量检验方法按ISO/TS 15338的规定进行，数值修约按GB/T 8170的规定进行。 7.4 微观形貌 石墨粉的微观形貌检验方法按JY/T 0584的规定进行。 8 检验规则 8.1 检验分类 检验分为出厂检验、型式检验。 8.2 组批 由同一批次原料，按相同的配方及工艺，在同一炉生产的同一规格产品为一批。 8.3 抽样 石墨粉的取样数量按表3的规定，每份样品重量不少于10 g。 T/ZZB 2283 —2021 4 表3 取样数量的规定 批的重量 （kg，α） 取样数量 （份） α≤200 1 200＜α≤1 000 2 1 000＜α≤2 000 4 注：批的重量如果大于2 000kg，按如上规则累积增加取样。 8.4 出厂检验 8.4.1 出厂检验项目按表 4 的规定。 表4 检验项目 检验项目 技术要求 检验方法 出厂检验 型式检验 粒度 6.1 7.1 — √ 比表面积 6.1 7.2 — √ 杂质元素含量 6.2 7.3 √ √ 微观形貌 6.3 7.4 — √ 注：“√”代表必检项目，“—”代表未检项目。 8.4.2 结果判定如下规定：产品的杂质元素含量检测结果不合格，允许从该批次中双倍取样，对不合 格项目进行复验。复验合格仍判为合格，复验不合格则判定该批产品为不合格。 8.5 型式检验 8.5.1 有下列情况之一时应进行型式检验，型式检验取 2 份样品，1 份检测，1 份备样： a) 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定； b) 正式