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ICS 61.060 Y 78 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33426—2016 胶鞋 有机锡化合物含量试验方法 Rubber shoesDetermination of organotin compounds 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33426—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口。 本标准起草单位:厦门中迅德检测技术股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、上海回力鞋业 有限公司、泉州鑫泰鞋材有限公司、远宏(福建)实业有限公司、晋江成昌鞋业有限公司、泉州通标标准技 术服务有限公司、泉州市标准化协会、莆田市出人境检验检疫局、福建省出人境检验检疫局、福建华峰新 材料有限公司、泉州市晋科技术检测有限公司、青岛环球集团股份有限公司、东莞恒宇仪器有限公司。 本标准主要起草人:蔡志杰、吕培其、马燕红、郑建明、吴天赐、林志杰、李华伟、庄辉煌、刘晓鹏、 许春树、孙旭、唐振华、闵宝乾、罗显发、李天源、刘龙。 I GB/T334262016 胶鞋有机锡化合物含量试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了胶鞋中有机锡化合物的气相色谱-质谱法的测定方法。 本标准适用于胶鞋材料中有机锡化合物含量的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 以环庚三烯酚酮为络合剂,在酸性条件下,胶鞋材料中的有机锡化合物经甲醇和乙醇混合液超声波 提取后,再用四乙基硼酸钠进行烷基化反应,正已烷液液萃取后用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)测 定,内标法定量。 4试剂和材料 4.1 冰醋酸(分析纯)。 4.2 醋酸钠(分析纯)。 乙醇(分析纯)。 4.4 甲醇(分析纯、色谱纯)。 4.5 四氢呋喃(色谱纯)。 4.6 正已烷(色谱纯)。 4.71 醋酸-醋酸钠缓冲溶液,1mol/L,pH=4.5:称取136g三水醋酸钠于洁净的烧杯中,加入适量纯水 溶解,用冰醋酸调节pH至4.5后,转移至1000mL容量瓶中,定容到刻度 4.80.2g/mL四乙基硼酸钠溶液:在隔绝空气条件,称取2g四乙基硼酸钠(NaBEt)于10mL棕色容 量瓶中,用四氢呋喃溶解,定容。此溶液浓度为0.2g/mL。 注:此溶液(一18士4)℃下保存,有效期6个月。 4.90.005g/mL环庚三烯酚酮溶液:称取0.5g环庚三烯酚酮至100mL烧杯中,加入约50mL甲醇 溶液,完全溶解,转移至100mL容量瓶中,定容。 注:此溶液(4土2)℃下保存,有效期1个月。 4.10三级水,符合GB/T6682要求。 1 GB/T33426—2016 4.11针式过滤器(0.45μm有机滤膜)。 4.12样品瓶:40mL,PTFE/Silica瓶垫,密封性好。 4.13顶空瓶:50mL,PTFE/Silica瓶垫,密封性好。 4.14有机锡化合物标准物质和内标物质参见附录A。 4.15有机锡化合物混合标准溶液,1000mg/L:准确称取附录A有机锡化合物标准物质,用甲醇溶解 配制成1000mg/L标准浓度。 4.16有机锡化合物混合标准工作溶液,10mg/L:取100μL有机锡化合物混合标准溶液(4.15)溶于甲 醇中,定容至10mL。 4.17有机锡化合物混合标准工作溶液,1mg/L:取1mL有机锡化合物混合标准工作溶液(4.16)溶于 甲醇中,定容至10mL。 4.18有机锡化合物混合内标溶液,1000mg/L:准确称取附录A有机锡化合物内标物质,用甲醇溶解 配制成1000mg/L标准浓度。 4.19有机锡化合物混合内标工作溶液,5mg/L:取500μL有机锡化合物混合内标溶液(4.18)溶于甲 醇中,定容至100mL。 5仪器和设备 SAC 5.1气相色谱-质谱联用仪:EI源。 色谱柱:毛细色谱柱(30mX0.25mm×0.25μm,DB-5MS石英毛细管柱或相当者)。 5.3走 超声波发生器:功率300W及以上,带有温控器。 5.4 垂直振荡器:转速大于50r/min。 分析天平:精确到0.1mg。 5.6 5.7 pH计。 5.8 容量瓶:1000mL100mL、10mL。 6样品制备 胶鞋的鞋面、鞋里、鞋内底材料分开进行试验,各类材料取5g代表性样品,将其制成粒径为 2mm~3mm,混匀。 7分析步骤 7.1萃取 准确称取1g剪碎后的样品,精确至0.001g,置于样品瓶,加入1mL环庚三烯酚酮溶液,准确移取 20mL甲醇和乙醇(体积比4:1)混合溶液,旋紧瓶盖,置于60℃超声波中超声60min(功率300W)。 冷却静置后移取10mL提取液于50mL顶空瓶中,作为样液供衍生用, 7.2衍生与液液萃取 7.2.1在10mL提取液中加入0.10mL有机锡化合物混合内标工作溶液(4.19)和8mL醋酸-醋酸钠 缓冲溶液。再加入0.2mL0.2g/mLNaBEt.溶液,密封后置于垂直振荡器上振荡30min。起开瓶盖 准确加入5mL正已烷,密封后置于分液漏斗振荡器上再振荡30min。 7.2.2静置分层取约1mL上层溶液经滤膜(4.11)过滤于进样瓶中待测。 2
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