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ICS 61.060 Y 78 中华人民共和国国家标准 GB/T35532—2017 胶鞋 烷基酚含量试验方法 Rubber shoesDetermination of alkylphenols 2018-07-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35532—2017 前言 标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口。 本标准起草单位:厦门中迅德检测技术有限公司、上海回力鞋业有限公司、泉州鑫泰鞋材有限公司、 晋江成昌鞋业有限公司、茂泰(福建)鞋材有限公司、福建远东技术服务有限公司、远宏(福建)实业有限 公司、泉州市标准化协会、广州必维技术检测有限公司、福建省正基检测技术有限公司、昆山出入境检验 检疫局、东莞市世通仪器检测服务有限公司。 本标准主要起草人:蔡志杰、马燕红、吕培其、周利英、林志杰、陈芹、吴天赐、庄辉煌、欧延、罗显发、 李华伟、冯伟钊、许春树、杨华珠、闫肃、刘龙 1 GB/T35532—2017 胶鞋烷基酚含量试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件, 1范围 本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中烷基酚的气相色谱-质谱法的测定方法。 本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中烷基酚(辛基酚和王基酚)含量的测定。 2方法原理 采用甲醇超声波提取样品中的辛基酚和王基酚,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择 离子进行确证,外标法定量。 3试剂和材料 3.1 甲醇:色谱纯。 3.2辛基酚标准物质:CAS号140-66-9或27193-28-8,纯度≥96%。 3.4样品瓶:40mLPTFE/Silica瓶垫,密封性好 3.5 5一次性使用无菌注射器:容积为2mL。 3.6针式过滤器:0.45μm有机滤膜。 3.7烷基酚标准溶液,1000mg/L:称取辛基酚和王基酚标准物质0.01g(精确至0.1mg)于10mL容 量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为12个月。 3.8烷基酚标准储备液,100mg/L:移取1.0mL浓度为1000mg/L的烷基酚标准溶液于10mL容量 瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液。 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为3个月。 3.9烷基酚标准储备液,10mg/L:移取1.0mL浓度为100mg/L的烷基酚标准溶液于10mL容量 瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为10mg/L的标准储备液 注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4℃冰箱中避光保存,有效期为1个月。 1.00mg/L、0.50mg/L、0.10mg/L的标准工作溶液 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):EI源。 4.2 色谱柱:毛细色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm,DB-35MS石英毛细管柱或相当者)。 4.3 超声波发生器:带有温控器。 1 GB/T35532—2017 4.4 4分析天平:精确到0.1mg。 4.5移液枪:体积可调,50μL~250μL、200μL~1000μL、1mL~10mL。 4.6 容量瓶:10mL。 5样品制备 6分析步骤 6.1提取 准确称取0.5g剪碎后的样品,精确至0.1mg,置于样品瓶,再用移液枪准确加入20mL甲醇,将样 品瓶密闭,用力振荡,使所有试样浸于液体中,放置于超声波发生器中(温度设定为55℃),先静置于超 声波水浴预热5min,然后提取60min。样品瓶自然冷却或用冰水冷却至室温,用针式注射器移取部分 提取液,用0.45um滤膜过滤至进样瓶,供GC-MS测定。 6.2测定 6.2.1参考气相色谱-质谱条件 已证明对测试是合适的: a) 色谱柱:DB-35MS柱,30mX0.25mm×0.25μm,或相当者; b) 色谱柱升温程序:起始温度80℃保持0.5min,以20℃/min的速率升温至200℃,以 10℃/min的速率升温至320℃后保持4min; c) 进样口温度:300℃; 气相色谱-质谱接口温度:320℃; e) 离子源温度:280℃; f) 载气:氮气,纯度≥99.999%,柱流量1.2mL/min; g) 电离方式:EI; h) 电离能量:70eV; i) 质量扫描范围:40amu~450amu; j) 测定方式:选择离子监测方式; k) 进样方式:不分流进样,1.0min后开阀; 1) 溶剂延迟时间:5min; m)进样量:1μL。 6.2.2气相色谱-质谱定性及定量分析 取试液和烷基酚标准工作液按6.2.1条件进行分析,根据色谱峰的保留时间并结合烷基酚的定性 离子进行定性;以定量离子(参见表1)用外标法定量。烷基酚化合物典型气相色谱-质谱选择离子色谱 图参见附录A。 2
GB-T 35532-2017 胶鞋 烷基酚含量试验方法
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