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ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.4—2009 代替GB/T16484.4—1996 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分:氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate- Part 4:Determination of thorium oxide content- Arsenazo II spectrophotometry 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T16484.4—2009 前言 GB/T16484一2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分: 第1部分:氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法; 第2部分:氧化量的测定 电感耦合等离子体质谱法; 第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 第4部分:氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法; 第5部分:氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; 第6部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第7部分:氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第8部分:氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第9部分:氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第10部分:氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第11部分:氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第12部分:硫酸根量的测定; 第13部分:氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法: 第14部分:磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法; 第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法; 第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法; 第17部分:碳酸稀土中水分量的测定; 第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法: 第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质 谱法; 第21部分:氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法。 本部分为GB/T16484的第4部分。 本部分代替《GB/T16484.4一1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析法氧化针量的测定》。 本部分与GB/T16484.4—1996相比,主要有如下变动: 增加了精密度条款; 增加了质量保证和控制; 一删除了原标准中的附加说明; 对标准文本进行了编辑性修改。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由北京有色金属研究总院起草 本部分参加起草单位:江西赣州冶金研究所。 本部分主要起草人:刘兵、刘文华、姜维军。 本部分参加起草人:杨峰、潘建忠。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为: -GB/T16484.4—1996。 1 G GB/T16484.4—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分:氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化针量的测定方法 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化针量的测定。测定范围:0.0001%~0.30% 2原理 试样经盐酸或硝酸溶解,在pH<2的盐酸介质中,用PMBP-乙酸丁酯溶液萃取针以分离稀土。用 6mol/L盐酸反萃取针,于分光光度计波长650nm处测量针与偶氮肿Ⅲ络合物的吸光度。 3试剂 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42g/mL)。 3.3高氯酸(pl.67g/mL)。 3.4过氧化氢(30%)。 3.5盐酸(1+1)。 3.6盐酸(1+49)。 3.7氨水(1+9)。 乙酸丁酯溶解 3.9氯乙酸缓冲溶液:称取87g氯乙酸,加1L水溶解,用盐酸(3.5)和氨水(3.7)调节pH为2.0。 3.10 0氧化针标准贮存溶液:称取0.1000g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于 加5mL盐酸(3.5),继续蒸发至1mL左右,重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温,移入1000ml 容量瓶中稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg氧化针。 3.11氧化针标准溶液:移取5.00ml.针标准贮存溶液(3.10)于200mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含2.5μg氧化。 3.12偶氮肿Ⅲ溶液(1 g/L)。 3.13甲酚红溶液(1g/L)。 4仪器设备 分光光度计。 5试样 5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量。 5.2碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量 1
GB-T 16484.4-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分:氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法
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