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ICS 59.140.30 Y 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 26702—2011 皮革和毛皮 化学试验 富马酸二甲酯含量的测定 Leather and fur-Chemical tests- Determination of dimethyl fumarate content 2011-06-16发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26702—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。 本标准起草单位:广东出入境检验检疫局技术中心、国家皮革质量监督检验中心(浙江)、中华人民 共和国福建出人境检验检疫局、中国皮革和制鞋工业研究院 本标准主要起草人:郭仁宏、马贺伟、陈学灿、梁莹、黄新、唐熙、梁金玲 I GB/T26702—2011 皮革和毛皮化学试验 富马酸二甲酯含量的测定 1范围 本标准规定了皮革、毛皮中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱测定方法 本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 QB/T1266 毛皮成品物理性能测试用试片的空气调节 QB/T1267 毛皮成品样块部位和标志 QB/T 1272 毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则 QB/T 2706 皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T 2707 皮革 物理和机械试验试样的准备和调节 QB/T2716 皮革 化学试验样品的准备 3原理 在超声波作用下,用乙酸乙酯萃取出试样中的富马酸二甲酯,萃取液净化后,用气相色谱-质谱 (GC/MS)检测,外标法定量。 4试剂和材料 4.12 乙酸乙酯,色谱纯;或使用分析纯试剂,经分子筛脱水。 4.2中性氧化铝小柱6mL,1g填料。 4.3无水硫酸钠,使用前在400℃下处理4h,在干燥器中冷却,备用。 4.4富马酸二甲酯(CAS号:624-49-7)标准品,纯度≥99%。 (5.6)中,用乙酸乙酯溶解并定容至刻度,摇匀,作为标准储备溶液。用乙酸乙酯逐级稀释标准储备溶 液,配制成浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL的标准工作 溶液,于0℃~4℃冰箱中保存备用 5仪器和设备 5.1分析天平,感量0.0001g。 5.2具塞锥形瓶,100mL。 5.3超声波提取器。 1 GB/T 26702—2011 5.4 梨形烧瓶,150mL,或氮吹仪管。 5.5 旋转蒸发仪或氮吹仪。 5. 6 容量瓶,25ml。 5.7容量瓶,5mL。 5.8 3有机滤膜0.45μm。 5.9 气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)。 6 试样制备 6.1取样 SZC 6.1.1标准部位取样 6.1.1.1皮革:按QB/T2706的规定进行 6.1.1.2毛皮:按QB/T1267的规定进行,取样过程应避免毛被损失,保持毛被完好。 6.1.2非标准部位取样 如果不能从标准部位取样(如鞋、服装),应在可利用面积内的任意部位取样,样品应具有代表性,并 在试验报告中详细记录取样情况。 6.2试样的制备 6.2.1皮革:按QB/T2716的规定进行。 6.2.2毛皮:按QB/T1272的规定进行。 剪碎的试样在称重前进行空气调节。皮革按QB/T2707规定执行,毛皮按QB/T1266规定执行, 试样应及时测定。 7分析步骤 7.1萃取 用分析天平(5.1)称取约5g(精确至0.0001g)的试样,将试样置于具塞锥形瓶(5.2)中,加入 40mL乙酸乙酯(4.1),在超声波提取器(5.3)中萃取15min(频率45kHz,控制体系温度35℃以下) 后,将具塞锥形瓶中的萃取液经滤纸过滤到梨形烧瓶(或氮吹仪管)(5.4)中;再加人15mL乙酸乙酯于 具塞锥形瓶中,摇动1min,使试样与乙酸乙酯充分混合,并将滤液过滤到梨形烧瓶(或氮吹仪管)中;最 后加入10mL乙酸乙酯于锥形瓶中,重复上述操作,合并滤液。 7.2浓缩 可选用下述两种方法之一浓缩萃取液: a)旋转蒸发浓缩 在45℃下,用旋转蒸发仪(5.5)将梨形烧瓶中的萃取液浓缩至约1mL。 注:操作中注意不能暴沸或蒸干。 b)氮吹仪浓缩 在50℃下,用氮吹仪(5.5)将氮吹仪管中的萃取液浓缩至约1mL。 2 GB/T26702—2011 7.3净化 试验前,往中性氧化铝小柱(4.2)上添加约0.5cm厚的无水硫酸钠(4.3),再用约5mL的乙酸乙 酯将中性氧化铝小柱润湿,待用。 用吸管将浓缩后的萃取液注入中性氧化铝小柱内,流出液收集到5mL容量瓶(5.7)中;用少量乙 瓶中,并用乙酸乙酯定容到刻度,摇匀后用聚酰胺滤膜(5.8)过滤制成试液(若容量瓶中的溶液浑浊,用 离心方法分离后再取上层清液过滤),用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)(5.9)测试。 7.4气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定 7.4.1工作参数 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的: 色谱柱:DB-5MS柱,30mX0.25mmX0.25μm,或相当者; 进样口温度:250℃; c) 色谱-质谱接口温度:280℃; d) 进样方式:不分流进样,1min后开阀; e) 载气:氨气,纯度≥99.999%;控制方式:恒流,流速1.0mL/min; f) 色谱柱温度:初温60℃,以5℃/min升至100℃,再以25℃/min升至280℃,保持10min; 进样量:1μL; g) h) 电离方式:EI; i) 电离能量:70eV; j) 扫描方式:选择离子扫描(SIM)或全扫描(Scan); k) 四极杆温度:150℃; 离子源温度:230℃; m) 溶剂延迟时间:3min。 7. 4. 2 气相色谱/质谱分析及阳性结果确证 根据试液中富马酸二甲酯的含量情况,选取3种或以上浓度相近的标准工作溶液,标准工作溶液和 试液中富马酸二甲酯的响应值均应在仪器的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下,富马酸二甲酯 的保留时间约为6.5min。 酯的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证。 定性离子(m/z):113,85.59(其丰度比为100:60:30); 定量离子(m/z):113。 注:富马酸二甲酯的总离子流图参见图A.1,质谱图参见图A.2。 8空白试验 除不加试样外,按上述7.1~7.4测定步骤进行 9结果计算 按式(1)计算富马酸二甲酯的含量: 3
GB-T 26702-2011 皮革和毛皮 化学试验 富马酸二甲酯含量的测定
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